Hög renhetsnivå av 1,1,3-trikloracetonpreparat

Sammanfattning:acetonkatalyserad klorid och framställd genom lösningsmedelskristallisation vid 1,1,3-trikloraceton med hög renhet på inte mindre än 99,0%, med ett utbyte på 45%o Nyckelord:1,1,3-trikloraceton;syntes;hög renhet

----------.Förord

1,1,3■trikloraceton är en viktig mellanprodukt vid produktionen av folsyra. För närvarande är 1,1,3.aceton trikloraceton, lång produktionscykel (48 timmar), dålig selektivitet, lågt utbyte, 1,1,3- trikloracetoninnehållet är endast cirka 17%, efter vattenextraktion, dess innehåll är endast 51,9%. Och produktionskostnaden är hög, produktkorrigeringen är låg. Allt detta leder till höga inhemska produktionskostnader för folsyra, svårt att förbättra innehållet och annat problem.Författaren läste ett stort antal inhemska och utländska dokument.Efter många experiment och studier tillsatte vi katalysator och kontrollerad fou-klorhastighet, vilket minskade reaktionstiden till 1,1,3-3 trikloraceton på 24 timmar och 1,1,3-3 trikloracetonkristallisation med en renhet över 99% och avkastning på mer än 45%.

II.Experimentell del

1. reaktion

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentella steg

I en fyrhalsad kolv med en 500 ml sfärisk kondensor omrördes en viss mängd aceton och katalysator och matades till klor vid en reaktionstemperatur av 10~30 W. Starta timing, sluta passera genom klor flera timmar efter reaktionen och fortsätt omrörning i 1 timme. Ett speciellt lösningsmedelsliknande material sattes till den resulterande blandningen, omrördes i 1 timme medan den kyldes till 10°C kristallisation, extrahering av 1,1,3-trikloraceton.

1. 1,1,3.Selektiv bestämning av trikloracetonrenhet

Varin 3700 gaskromatograf, QF・1 påfyllningskolonn och FID-detektor användes för att selektivt bestämma renhetsvinsten för produkten och kloridlösningen.

1. Resultat av diskussionen
2. Katalysatorns inverkan på kloridselektiviteten visade selektiviteten av acetonklorering

Stort inflytande, Tabell 1 listar en uppsättning experimentella resultat. Från Tabell 1 är den lägsta selektiviteten för 1,1,3-trikloraceton signifikant ökad (cirka 19,1%) utan katalysator, och

　　sammansatt aminkatalysator är den bästa, upp till 57,5 ​​%o. Testförhållanden: Innl aceton, 3nr) l klor, katalysator 0,6 g, temperatur 1030°C,

tid 18 timmar.Inom 12 timmar va:3,9 Cao h;2

〜7 timmar,vq:27 Cao h;7〜18 timmar,VQ:3,9 till h. Tabell 1. Katalysatorns effekter på produktselektiviteten

1. Effekten av klorhastigheten på reaktionen

Experimentet fann att likformigt klor hade dålig produktselektivitet, vilket avsevärt förbättrade produktselektiviteten och utbytet.