Sammanfattning:acetonkatalyserad klorid och framställd genom lösningsmedelskristallisation vid 1,1,3-trikloraceton med hög renhet på inte mindre än 99,0%, med ett utbyte på 45%o Nyckelord:1,1,3-trikloraceton;syntes;hög renhet

———-. Förord

1,1,3■trikloraceton är en viktig mellanprodukt vid produktionen av folsyra. För närvarande är 1,1,3.aceton trikloraceton, lång produktionscykel (48 timmar), dålig selektivitet, lågt utbyte, 1,1,3- trikloracetonhalten är endast cirka 17%, efter vattenextraktion, dess innehåll är endast 51,9%. Och produktionskostnaden är hög, produktkorrigeringen är låg. Allt detta leder till höga inhemska produktionskostnader för folsyra, svårt att förbättra innehållet och andra problem.Författaren läste ett stort antal inhemska och utländska dokument. Efter många experiment och studier tillsatte vi katalysator och kontrollerad fou-klorhastighet, vilket minskade reaktionstiden till 1,1,3-3 trikloraceton på 24 timmar, och 1,1,3-3 trikloracetonkristallisation med en renhet över 99% och avkastning på mer än 45%.

II. Experimentell del

1. reaktion

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentella steg

I en fyrhalsad kolv med en 500 ml sfärisk kondensor omrördes en viss mängd aceton och katalysator och matades till klor vid en reaktionstemperatur av 10~30 W. Starta timing, sluta passera genom klor flera timmar efter reaktionen och fortsätt omrörning i 1 timme. Ett speciellt lösningsmedelsliknande material sattes till den resulterande blandningen, omrördes i 1 timme medan den kyldes till 10°C kristallisation, extrahering av 1,1,3-trikloraceton.

1. 1,1,3.Selektiv bestämning av trikloracetonrenhet

Varin 3700 gaskromatograf, QF・1 fyllningskolonn och FID-detektor användes för att selektivt bestämma renhetsvinsten för produkten och kloridlösningen.

1. Resultat av diskussionen
2. Katalysatorns inverkan på kloridselektiviteten visade selektiviteten av acetonklorering

Stort inflytande, Tabell 1 listar en uppsättning experimentella resultat. Från Tabell 1 är den lägsta selektiviteten för 1,1,3-trikloraceton signifikant ökad (cirka 19,1%) utan katalysator, och

　　sammansatt aminkatalysator är den bästa, upp till 57,5 ​​%o. Testförhållanden: Innl aceton, 3nr) l klor, katalysator 0,6 g, temperatur 1030°C,

tid 18 timmar.Inom 12 timmar va:3,9 Cao h;2

〜7 timmar,vq:27 Cao h;7〜18 timmar,VQ:3,9 till h. Tabell 1. Katalysatorns effekter på produktselektiviteten

1. Effekt av genomgående klorhastighet på reaktionen

Experimentet fann att likformigt klor hade dålig produktselektivitet, vilket avsevärt förbättrade produktselektiviteten och utbytet.

Tabell 2 listar en uppsättning testdata.

Tabell 2 Effekter av pass-klorhastighet på produktselektivitet

Test^tillstånd:]Petriskål 1 aceton,katalysator:kompositklass 0.6go

Experimentet fann att fluchloret var tidigt (12 timmar) och senare (8 24 timmar), det mesta klor läckte ut att reaktionen var långsam och mediet (28 timmar) var snabb. När klorgasen stoppas, produktselektivitet och utbyte är betydligt reducerade. Resultaten visade att 1,1,3 producerade mycket långsammare än

1,1-dikloraceton.Under reaktionen med

klorid, klorid, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

som är_II.klorering på submetylgrupp var mycket

snabbare än på metylgruppen

författaren tror att reaktionsprocessen för acetonkloridgenereringsprocessen är:

Reaktionen genomförs med V1 1 2-5 som huvudprocess.

Enligt tabell 2-data är reaktionshastighetsordningen för varje steg

　　V2^”3^1 2 5>V4

Beroende på reaktionshastigheten för varje steg,

Det framgår av data i Tabell 3 att det på grund av den lilla kokpunktsskillnaden mellan 1,1,3.trikloraceton och biprodukter i allmänhet är svårt att separera vattenextraktion och separation är ett enkelt sätt. produkter kan tas bort, renheten är svår

vi kontrollerar klorhastigheten i varje steg,

för att uppnå syftet att minska klortiden och inhibera selektiviteten att öka den sekundära reaktionshastigheten med 1,1,3 trikloraceton.

1. Hydraterad kristallrening Enligt litteraturen, vanligtvis

acetonkloridvätska extraheras eller raffineras med vatten för att öka innehållet av 1,1,3-trikloraceton, och författaren använde 1,1,3-trikloraceton för att kristallisera från andra biprodukter.

Tabell 3 listar den produktrenhet som erhålls genom de olika separationsmetoderna.

Tabell 3. Produktrenhet erhållen från de olika separationsmetoderna

för att ytterligare förbättra.Produktrenheten når över 99%,och utbytet är också det högsta i flera metoder,upp till 45%o.1 Metoden kräver en 1,1,3-trikloracetonhalt på K mer än 50% i kloriden lösningo.

Välj lämplig sammansatt aminkatalysator, kontrollera långsam klorblockering tidigt och sent vid 10~30°C, kan göra 1,1,3-trikloracetonklorid, renad genom speciell lösningsmedelskristallisation, erhålla kristallin produkt med inte mindre än 99,0%, med utbyte av 45 %, men 1,1,3-trikloraceton i kloridlösning måste vara större än 50 %o.Athena VD

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

vd@mit-ivy.com

　　LÄGG TILL: Jiangsu-provinsen, Kina