Sammanfattning: Acetonkatalyserad klorid framställd genom lösningsmedelskristallisation vid 1,1,3-trikloraceton med hög renhet på minst 99,0 %, med ett utbyte på 45 %. Nyckelord: 1,1,3-trikloraceton; syntes; hög renhet.

Förord

1,1,3-trikloraceton är en viktig mellanprodukt vid framställning av folsyra. För närvarande har 1,1,3-aceton-trikloraceton en lång produktionscykel (48 timmar), dålig selektivitet, lågt utbyte, halten av 1,1,3-trikloraceton är endast cirka 17 % och efter vattenextraktion är halten endast 51,9 %. Produktionskostnaden är hög och produktkorrigeringen är låg. Allt detta leder till höga inhemska produktionskostnader för folsyra, svårigheter att förbättra halten och andra problem. Författaren har läst ett stort antal inhemska och utländska dokument. Efter många experiment och studier tillsatte vi katalysator och kontrollerade hastigheten på folsyra, vilket minskade reaktionstiden till 1,1,3-3-trikloraceton på 24 timmar och kristallisering av 1,1,3-3-trikloraceton med en renhet större än 99 % och ett utbyte på mer än 45 %.

II. Experimentell del

1. reaktion

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentella steg

I en fyrhalskolv med en 500 ml sfärisk kondensor omrördes en viss mängd aceton och katalysator och tillfördes klor vid en reaktionstemperatur på 10~30 W. Starta tidtagningen, stoppa klorpassagen flera timmar efter reaktionen och fortsätt omrörningen i 1 timme. Ett speciellt lösningsmedelsliknande material tillsattes till den resulterande blandningen, omrördes i 1 timme medan den kyldes till 10°C kristallisation, vilket extraherade 1,1,3-trikloraceton.

1. 1,1,3. Selektiv bestämning av trikloracetonens renhet

Varin 3700 gaskromatograf, QF・1-fyllningskolonn och FID-detektor användes för att selektivt bestämma renhetsvinsten för produkten och kloridlösningen.

1. Resultat av diskussionen
2. Katalysatorns inverkan på kloridselektivitet visade selektiviteten för acetonklorering

Stort inflytande, tabell 1 listar en uppsättning experimentella resultat. Från tabell 1 ökar den minsta selektiviteten för 1,1,3-trikloraceton signifikant (cirka 19,1 %) utan katalysator, och

　　Sammansatt aminkatalysator är bäst, upp till 57,5 ​​%. Testförhållanden: Innehåll aceton, 3 ml) 1 klor, katalysator 0,6 g, temperatur 1030 °C,

tid 18 timmar. Inom 12 timmar va:3,9 Cao h;2

〜7 timmar, vq:27 Cao h; 7〜18 timmar, VQ:3,9 till h. Tabell 1. Katalysatorns effekter på produktens selektivitet

1. Effekt av genomgående klorhastighet på reaktionen

Experimentet visade att enhetlig klor hade dålig produktselektivitet, vilket avsevärt förbättrade produktselektiviteten och utbytet.

Tabell 2 listar en uppsättning testdata.

Tabell 2 Effekter av klorpassagehastighet på produktselektivitet

Testvillkor: Petriskål 1 aceton, katalysator: komposit klass 0.6go

Experimentet visade att fluklorinen släpptes ut tidigt (12 timmar) och senare (8 timmar 24 timmar), vilket ledde till att mest klor släpptes ut, vilket ledde till att reaktionen var långsam och mediet (28 timmar) var snabbt. När klorgasen stoppas minskar produktens selektivitet och utbyte avsevärt. Resultaten visade att 1,1,3 producerades mycket långsammare än

1,1-dikloraceton. Under reaktionen med

klorid, klorid, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

som är_II.klorering på submetylgrupp var mycket

snabbare än på metylgruppen. Därför

Författaren anser att reaktionsprocessen för acetonkloridgenerering är:

Reaktionen utförs med V1 1 2-5 som huvudprocess.

Enligt data från tabell 2 är reaktionshastighetsordningen för varje steg

　　V2^”3^1 2 5>V4

Beroende på reaktionshastigheten i varje steg,

Det framgår av data i tabell 3 att det, på grund av den lilla kokpunktsskillnaden mellan 1,1,3-trikloraceton och biprodukter, generellt är svårt att separera vattenutvinning och separation är ett enkelt sätt. Även om de flesta I-produkter kan avlägsnas, är renheten svår att uppnå.

vi kontrollerar klorpassagehastigheten i varje steg,

för att uppnå syftet att minska klorpassagetiden och hämma selektiviteten för att öka den sekundära reaktionshastigheten med 1,1,3-trikloraceton.

1. Hydrerad kristallrening Enligt litteraturen vanligtvis

Flytande acetonklorid extraheras eller raffineras med vatten för att öka innehållet av 1,1,3-trikloraceton, och författaren använde 1,1,3-trikloraceton för kristallisering från andra biprodukter.

Tabell 3 listar produktrenheten som erhållits med de olika separationsmetoderna.

Tabell 3. Produktrenhet erhållen från de olika separationsmetoderna

för att ytterligare förbättra. Produktens renhet når över 99 %, och utbytet är också det högsta i flera metoder, upp till 45 %.1 Metoden kräver en 1,1,3-trikloracetonhalt av K på mer än 50 % i kloridlösningen.

Välj lämplig sammansatt aminkatalysator, kontrollera långsam klorblockering tidigt och sent vid 10~30°C, kan producera 1,1,3-trikloracetonklorid, renad genom speciell lösningsmedelskristallisation, erhåll en kristallin produkt med inte mindre än 99,0%, med ett utbyte på 45%, men 1,1,3-trikloraceton i kloridlösning måste vara större än 50%.Athenas VD

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO, LTD

VD@mit-ivy.com

　　LÄGG TILL: Jiangsu-provinsen, Kina