Å ena sidan tillhandahåller uppfinningen en reningsmetod för 1,1,3-trikloraceton, varvid metoden innefattar följande steg

Flash:

(1) Rå 1,1,3-trikloraceton blandad med vatten;

(2) Omkristallisation av den övre lösningen efter att ha fått stå; Liksom

(3) de omkristalliserade fasta kristallerna filtreras ut och tvättas med vatten;

varvid, i steg (1), viktförhållandet mellan nämnda råa 1,1,3-trikloraceton och mängden vatten är 10,1-2).

Företrädesvis, i steg (1), kan viktförhållandet mellan 1,1,3-trikloracetonråprodukten och mängden vatten vara 1:

(0,4-0,6), ytterligare optimerad till 1:0,5; I uppfinningen regleras doseringen av 1,1,3-trikloracetonråprodukt och vatten i ovanstående

Området med hög renhet 1,1,3-trikloraceton kan erhållas.

Enligt föreliggande uppfinning, i steg (1), kan råprodukten 1,1,3-trikloraceton och vatten framställas vid en temperatur av 10-50 ℃

Blanda i 10-30 minuter under omständigheterna och låt sedan stå i 10-30 minuter; Företrädesvis, i steg (1), nämnda 1,1,3-triklorpropyl

Den råa ketonen blandades med vatten vid en temperatur av 30-35°C under 25-30 minuter och fick sedan stå i 10-15 minuter; I föreliggande uppfinning

1,1,3-trikloraceton som råmaterial, i reaktionskärlet, blandat med vatten, omrört vid en viss temperatur efter att ha stått

Delaminering. Efter delaminering avlägsnas det nedre oljeskiktet, främst genom att föroreningar med hög klorhalt avlägsnas och den övre lösningen lämnas för senare användning.

Enligt uppfinningen, i steg (1), blandas den råa 1,1,3-trikloracetonen med vatten och kan även omröras

Förhållanden där det inte finns någon specifik begränsning på omrörningsförhållandena och utrustningen, så länge som 1,1,3-trikloracetonen kan vara grov

Produkten kan blandas jämnt med vatten. Företrädesvis är blandningshastigheten 100-300 r/min.

I föreliggande uppfinning är vattnet företrädesvis avjoniserat vatten.

Enligt uppfinningen, i steg (2), kan omkristallisationsförhållandena vara: temperatur från 0 till 35 ℃, tid från 0,5 -

10 timmar, företrädesvis utförs omkristallisationen vid en omrörningshastighet av 50-300 rpm; Helst reknoten

Vatten tillsätts också i kristallisationsprocessen, varvid vattnet tillsätts med en hastighet av 200-600 ml/min; Under dessa förhållanden, omkristallisationseffektivitet

Frukt är bra.

[0034] Ytterligare optimalt är omkristallisationsbetingelserna: en temperatur på 10-15°C, en tid på 2-3 timmar och omkristallisationsbetingelserna

Kristallen omrörs med en hastighet av 100-200 rpm och vattnet tillsätts med en hastighet av 300-500 ml/min.

Under dessa förhållanden är omkristallisationseffekten bättre.

I föreliggande uppfinning är omkristallisationstemperaturen som beskrivs i steg (2) lägre än den för 1,1,3-trikloraceton i steg (1)

Temperaturen vid vilken produkten blandas med vatten.

Enligt uppfinningen, i steg (3), kan reaktionsblandningen efter steg (2) filtreras ut genom stängt tryck, eller kan

Fasta kristaller erhålls genom att pressa direkt genom siktplattan i botten av reaktorn. I föreliggande uppfinning används företrädesvis luft och/eller kväve

Tryckfiltrering, det är bättre att använda kväve för tryckfiltrering, och trycket kan vara 0,1-0,2MPa, helst 0,12 -

0,18 mpa.

Enligt uppfinningen tvättas den utfällda kristallen efter tryckfiltrering med vatten, varvid nämnda vatten tvättas

Det finns ingen specifik gräns, till exempel kan du välja 1-2 kg vattenspraytvätt under en temperatur på 2-25 ℃ och spraya

Det finns ingen specifik hastighetsgräns.

Enligt uppfinningen kan renheten hos råprodukten 1,1,3-trikloraceton vara 50-65 viktprocent.

Sida 3/6 av instruktionen

5

CN 109516908 A

5

Föreliggande uppfinning, å andra sidan, tillhandahåller också en folsyra som framställs med någon av de ovan beskrivna metoderna

En vattenlösning av 1,1,3-trikloraceton används direkt för att framställa folsyra.

Driften av reningsmetoden enligt uppfinningen, såsom stratifierad extraktion, kristallisationsfiltrering och så vidare, kan utföras i ett slutet system

Miljövänlig, och kraftigt minska genereringen av avloppsvatten, inget avfall av organiska lösningsmedel och organisk avfallsgas; Dessutom reningsmetoden

Inga organiska lösningsmedel införs, och de höga klorföroreningarna avlägsnas under reningsprocessen, så det finns ingen kvalitetsrisk för kvaliteten på folsyra

Metoden använder vatten som kristallisationslösningsmedel, och den renade vattenlösningen av 1,1,3-trikloraceton används direkt för produktion av folsyra

Det totala utbytet av folsyra kan ökas med 5 viktprocent och renheten är över 99,2 viktprocent, vilket kan uppnå hög kvalitet

Av folsyra.

Uppfinningen beskrivs i detalj med hjälp av utföringsformer nedan.

[0042] I följande utföringsformer och proportioner, om inte annat anges, är de använda materialen tillgängliga genom kommersiella köp, om inte annat anges

Metoden som används är den konventionella metoden inom detta område.

Gaskromatografimodellen var GC-2014, köpt från Shimadzu Company.

1,1,3-trikloracetonen som framställts med reningsmetoden enligt föreliggande uppfinning renas i en 50-liters reaktor utrustad med en filtersilplatta i botten. Först är renheten för 1,1 65 viktprocent, 3-trikloraceton 20 kg och vatten 10 kg i reaktionskärlet blandat i 24 under omrörning i 12 minuter, där omrörningshastigheten är 200 r/min, i omrörningsprocessen för att tillsätta vatten, vattnet med en hastighet av 300 ml/min. och sedan fick blandningen stå i 10 minuter, separerad från det undre oljeskiktet, avlägsna föroreningar med hög klorhalt; För det andra sänktes temperaturen för den skiktade övre lösningen till 5 och omrördes i 2 timmar med en omrörningshastighet av 100 r/min. Sedan erhölls den fasta kristallen direkt genom siktplattan vid reaktionskärlets botten genom kvävetryckfiltrering vid ett tryck av 0,1 MPa, och sprutades sedan och tvättades med 2 kg kallt vatten. Den våta vikten av 1,1,3-trikloraceton var 9,8 kg och den kromatografiska renheten (GC) var 96,8 viktprocent [0051] Operationen involverad i denna reningsmetod, såsom statisk skiktning, avlägsnande av höga klorföroreningar, kristallisation, filtrering och vattentvättning, kan utföras i ett slutet kroppssystem, vilket är miljövänligt och kraftigt minskar genereringen av avloppsvatten och producerar inte avfallsorganiska lösningsmedel och organisk avfallsgas [0052]. Dessutom, eftersom reningsmetoden utan att införa organiskt lösningsmedel, och hög klor för att avlägsna föroreningar i reningsprocessen, finns det ingen kvalitetsrisk på kvaliteten på folsyra, men också genom implementeringsexemplet för beredning av 1, 1, 3 – folsyra tvärbunden med acetonvatten löst direkt använt i produktionen, gör folsyra för att förbättra det totala utbytet 5 viktprocent, renheten på 99 5 viktprocent Exempel 2 [0054] Denna utföringsform anger att 1,1,3-trikloraceton framställd av reningsmetoden enligt föreliggande uppfinning [0055] renas i en 50-liters reaktor utrustad med en filtersilplatta i botten [0056] Först, 1,1 med en renhet på 50 %, 3-trikloraceton 20 kg och vatten 4 kg blandat i reaktorn, omrörning i 15 minuter vid 45°C, omrörningshastigheten på 300r/min, i omrörningsprocessen för att tillsätta vatten, vattnet med en hastighet av 300 ml/min, och sedan fick blandningen stå i 15 minuter, separerad från lägre oljeskikt, ta bort föroreningar med hög klorhalt; För det andra sänktes temperaturen på lösningen av det övre skiktet efter stratifiering till 20 och omrörningshastigheten var 200 r/min under 0,5 timme. Därefter erhölls den fasta kristallen direkt genom siktplattan i botten av reaktorn genom kvävetryckfiltrering vid ett tryck av 0,2 MPa. Sedan sprayades den fasta kristallen och tvättades med 1 kg 25 kallt vatten och våtvikten av 1,1,3-trikloraceton var 8,2 kg med reduktionsmetoden. kristallisations-, filtrerings- och vattentvättningsoperationer kan utföras i ett slutet kroppssystem, arbetsmiljön är vänlig och minskar kraftigt genereringen av avloppsvatten, inget avfall av organiskt lösningsmedel och organisk avfallsgas [0060] Dessutom, eftersom metoden gör inte införa organiska lösningsmedel och tar bort orenheter med hög klorhalt under reningsprocessen, det finns ingen kvalitetsrisk för kvaliteten på folsyra, och 1,1, 3-trikloracetonen som framställts i exempel 2 löses i vatten och används direkt i produktionen av folsyra, vilket ökar det totala utbytet av folsyra med 4,9 viktprocent och uppnår en renhet av 99. Denna utföringsform anger att 1,1,3-trikloracetonen framställd med reningsmetoden enligt föreliggande uppfinning [0063] renas i en 50 -liters reaktor försedd med en filtersilplatta i botten [0064] Först, 1,1 med en renhet på 60%, 3-trikloraceton 20 kg blandat med vatten 40 kg i reaktionskärlet, omrörning i 30 minuter vid 15, omrörningshastigheten av 100 r/min, i omrörningsprocessen för att tillsätta vatten, vattnet med en hastighet av 500 ml/min, och sedan fick blandningen stå i 30 minuter, separerad från det nedre oljeskiktet, avlägsna höga klorföroreningar; För det andra sänktes temperaturen på lösningen av det övre skiktet efter stratifiering till 10 och omrörningshastigheten var 100 r/min under 10 timmar. Sedan erhölls den fasta kristallen direkt genom siktplattan i botten av reaktorn genom kvävetryckfiltrering vid ett tryck av 0,2 MPa, och sprutades sedan och tvättades med 1 kg 5 kallt vatten. Den våta vikten av 1,1,3-trikloraceton var 6,9 kg, och den kromatografiska renheten (GC) var 98,3 viktprocent. Operationen involverad i denna reningsmetod, såsom statisk skiktning, avlägsnande av högklorföroreningar, kristallisation , filtrering och vattentvätt, kan utföras i ett slutet kroppssystem, som har en vänlig arbetsmiljö, och som kraftigt minskar genereringen av avloppsvatten och inte producerar avfallsorganiska lösningsmedel och organisk avfallsgas [0068]. Dessutom, eftersom reningsmetoden utan införande av organiskt lösningsmedel, och hög klorhalt för att avlägsna föroreningar i reningsprocessen, finns det ingen kvalitetsrisk på kvaliteten på folsyra, och kommer till exempel att vara 3 beredning av 1, 1, 3 – kors- kopplat till aceton, vatten att lösa upp, direkt använt i produktionen av folsyra, gör folsyra för att förbättra det totala utbytet 5,3 viktprocent, renheten på 99,2 viktprocent För andel 1 [0070] renad 1,1, 3- trikloraceton enligt metoden enligt utföringsform 1, förutom att i steg (1) användes inte vatten, istället användes organiska lösningsmedel. Som ett resultat löstes den framställda 1,1,3-trikloracetonen i vatten och användes direkt vid framställningen av folsyra. Det totala utbytet av folsyra ökade endast med 2 viktprocent och renheten var 95 viktprocent. Dessutom, på grund av införandet av organiska lösningsmedel i denna reningsmetod, finns det en kvalitetsrisk för kvaliteten på folsyra [0071] i proportion 2 [0072]. 1,1,3-trikloraceton renas enligt metoden i exempel 1. Skillnaden är att i steg (1) är mängden vatten 50 kg, vilket resulterar i en signifikant ökning av genereringen av avloppsvatten och en minskning med 1 utbyte av 1,1,3-trikloracetonkristaller löstes i vatten och användes direkt vid framställning av folsyra, så att det totala utbytet av folsyra endast ökade med 5,6 viktprocent och renheten var 99,6 viktprocent [0073 ] mot förhållandet 3 [0074]. 1,1 renades med metoden i exempel 1, 3-trikloraceton, skillnaden är att i steg (1) avlägsnas inte heteroplastiden med hög klorhalt, resultatet av framställningen av 1,1,3-trikloraceton innehåller en stor antal klorerade föreningar, kvaliteten på folsyrarisk [0075] Enligt ovanstående exempel 1-3 och är resultatet av skalan 1-3: reningsmetoden innebär att låta stå skiktat kristallfilter för att avlägsna höga klorföroreningar tvättoperationer såsom alla utom i det lufttäta systemet, vänlig arbetsmiljö, och kraftigt minskad förekomsten av avloppsvatten, producerar inte spillgas, organiskt lösningsmedel och organiskt. Dessutom, genom att implementera fall 1, framställning av 1, 1), 3-trikloraceton , lägg till i boken 5/6 sida 7 CN 109516908 En 7 vattenlösning, direkt använd i produktionen av folsyra, gör att det totala utbytet av folsyra ökas med 5 viktprocent, renheten är 99,2 viktprocent över; Dessutom, eftersom reningsmetoden inte introducerar organiskt lösningsmedel, finns det ingen kvalitetsrisk för kvaliteten på folsyra. Dessutom använder reningsmetoden vatten som kristallisationslösningsmedel, och den renade vattenlösningen av 1,1,3-trikloraceton används direkt i produktionen av folsyra, vilket minskar sidoreaktioner

Athenas VD

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

vd@mit-ivy.com

TILLÄGGA:Jiangsu-provinsen, Kina