Å ena sidan tillhandahåller uppfinningen en reningsmetod för 1,1,3-trikloraceton, varvid metoden innefattar följande steg

Flash:

(1) Rå 1,1,3-trikloraceton blandad med vatten;

(2) Omkristallisation av den övre lösningen efter att den fått stå; samt

(3) de omkristalliserade fasta kristallerna filtreras bort och tvättas med vatten;

Varvid, i steg (1), viktförhållandet mellan nämnda råa 1,1,3-trikloraceton och mängden vatten är 10,1-2).

Företrädesvis, i steg (1), kan viktförhållandet mellan den råa 1,1,3-trikloracetonprodukten och mängden vatten vara 1:

(0,4-0,6), ytterligare optimerad som 1:0,5; I uppfinningen kontrolleras doseringen av 1,1,3-trikloracetonråprodukt och vatten enligt ovanstående

Intervallet av hög renhet 1,1,3-trikloraceton kan erhållas.

Enligt föreliggande uppfinning kan i steg (1) 1,1,3-trikloracetonråprodukten och vatten framställas vid en temperatur av 10-50 ℃.

Blanda i 10–30 minuter under förhållandena och låt sedan stå i 10–30 minuter; Företrädesvis, i steg (1), nämnda 1,1,3-triklorpropyl

Den råa ketonen blandades med vatten vid en temperatur av 30-35 ℃ i 25-30 minuter och fick sedan stå i 10-15 minuter. I föreliggande uppfinning

, med användning av 1,1,3-trikloracetonråolja som råmaterial, blandad med vatten i reaktionskitteln, omrörd vid en viss temperatur efter att ha fått stå

Delaminering. Efter delaminering avlägsnas det undre oljelagret, huvudsakligen genom att avlägsna föroreningar med hög klorhalt och lämna den övre lösningen för senare användning.

Enligt uppfinningen blandas den råa 1,1,3-trikloracetonen i steg (1) med vatten och kan även omröras

Förhållanden, där det inte finns någon specifik begränsning för omrörningsförhållanden och utrustning, så länge 1,1,3-trikloracetonen kan vara grovkornig

Produkten kan blandas jämnt med vatten. Företrädesvis är blandningshastigheten 100–300 r/min.

I den föreliggande uppfinningen är vattnet företrädesvis avjoniserat vatten.

Enligt uppfinningen kan omkristallisationsförhållandena i steg (2) vara: temperatur från 0 till 35 ℃, tid från 0,5 -

10 timmar, företrädesvis, utförs omkristallisationen med en omrörningshastighet av 50-300 varv/min; Företrädesvis omknytningen

Vatten tillsätts också i kristallisationsprocessen, varvid vattnet tillsätts med en hastighet av 200-600 ml/min; Under dessa förhållanden är omkristallisationseffektiviteten

Frukt är gott.

[0034] Vidare optimalt är omkristallisationsförhållandena: en temperatur på 10–15 ℃, en tid på 2–3 timmar och omkristallisationsförhållandena

Kristallen omrörs med en hastighet av 100–200 varv/min och vatten tillsätts med en hastighet av 300–500 ml/min.

Under dessa förhållanden är omkristallisationseffekten bättre.

I den föreliggande uppfinningen är omkristallisationstemperaturen som beskrivs i steg (2) lägre än den för 1,1,3-trikloraceton i steg (1).

Temperaturen vid vilken produkten blandas med vatten.

Enligt uppfinningen kan reaktionsblandningen efter steg (2) i steg (3) filtreras bort med slutet tryck, eller så kan den filtreras

Fasta kristaller erhålls genom att pressas direkt genom silplattan i botten av reaktorn. I föreliggande uppfinning används företrädesvis luft och/eller kväve.

Tryckfiltrering, det är bättre att använda kväve för tryckfiltrering, och trycket kan vara 0,1-0,2 MPa, helst 0,12 -

0,18 mpa.

Enligt uppfinningen tvättas den utfällda kristallen efter tryckfiltrering med vatten, varvid nämnda vatten tvättas

Det finns ingen specifik gräns, till exempel kan du välja 1-2 kg vattenspraytvätt vid en temperatur på 2-25 ℃ och spraya

Det finns ingen specifik hastighetsgräns.

Enligt uppfinningen kan renheten hos den råa 1,1,3-trikloracetonprodukten vara 50-65 viktprocent.

Sidorna 3/6 av instruktionen

5

KN-nummer 109516908 A

5

Föreliggande uppfinning tillhandahåller å andra sidan även en folsyra som framställs med någon av de metoder som beskrivs ovan.

En vattenlösning av 1,1,3-trikloraceton används direkt för att framställa folsyra.

Utförandet av reningsmetoden enligt uppfinningen, såsom stratifierad extraktion, kristallisationsfiltrering och så vidare, kan utföras i ett slutet system.

Miljövänlig och minskar avsevärt genereringen av avloppsvatten, inga organiska lösningsmedel och organisk avfallsgas avfall; Dessutom reningsmetoden

Inga organiska lösningsmedel tillsätts, och de höga klorhalterna avlägsnas under reningsprocessen, så det finns ingen kvalitetsrisk för folsyrans kvalitet.

Metoden använder vatten som kristallisationslösningsmedel, och den renade vattenlösningen av 1,1,3-trikloraceton används direkt för framställning av folsyra.

Den totala utbytet av folsyra kan ökas med 5 viktprocent och renheten är över 99,2 viktprocent, vilket kan uppnå hög kvalitet.

Av folsyra.

Uppfinningen beskrivs i detalj med hjälp av utföringsformer nedan.

[0042] I följande utföranden och proportioner, om inte annat anges, är de använda materialen tillgängliga genom kommersiellt köp, om inte annat anges.

Den metod som används är den konventionella metoden inom detta område.

Gaskromatografimodellen var GC-2014, köpt från Shimadzu Company.

1,1,3-trikloraceton framställd med reningsmetoden enligt föreliggande uppfinning [0047] renas i en 50-liters reaktor utrustad med en filtersiktplatta i botten [0048]. Först är renheten för 1,1 65 viktprocent, 3-trikloraceton 20 kg och vatten 10 kg blandas i reaktionskitteln under omrörning i 24 minuter, där omrörningshastigheten är 200 r/min. Under omrörningsprocessen tillsätts vatten med en hastighet av 300 ml/min, och blandningen får sedan stå i 10 minuter, separeras från det undre oljeskiktet och avlägsnas med hög klorhalt. För det andra sänktes temperaturen på den övre skiktade lösningen till 5 och omrördes i 2 timmar med en omrörningshastighet av 100 r/min. Därefter erhölls de fasta kristallerna direkt genom siktplattan i botten av reaktionskitteln genom kvävgastryckfiltrering vid ett tryck av 0,1 MPa, och sprayades sedan och tvättades med 2 kg kallt vatten. Våtvikten för 1,1,3-trikloraceton var 9,8 kg och den kromatografiska renheten (GC) var 96,8 viktprocent [0051]. Reningsmetoden, såsom statisk stratifiering, avlägsnande av föroreningar med hög klorhalt, kristallisation, filtrering och vattentvättning, kan utföras i ett slutet system, vilket är miljövänligt och kraftigt minskar genereringen av avloppsvatten och inte producerar organiskt lösningsmedel och organisk avgas [0052]. Dessutom, eftersom reningsmetoden inte tillför organiska lösningsmedel, och hög klorhalt för att avlägsna föroreningar i reningsprocessen, finns det ingen kvalitetsrisk för folsyrans kvalitet. Även genom implementeringsexemplet för framställning av 1,1,3-folsyra tvärbunden med aceton i vatten som löses direkt i produktionen, vilket ger folsyra för att förbättra det totala utbytet med 5 viktprocent, renheten 99,5 viktprocent. Exempel 2 [0054] Denna utföringsform anger att 1,1,3-trikloraceton framställd med reningsmetoden enligt föreliggande uppfinning [0055] renas i en 50-liters reaktor utrustad med en filtersiktplatta i botten. [0056] Först blandas 1,1 med en renhet på 50 %, 20 kg 3-trikloraceton och 4 kg vatten i reaktorn, omrörs i 15 minuter vid 45 grader, omrörningshastigheten är 300 r/min, tillsätts vatten i omrörningsprocessen, vattnet löses med en hastighet av 300 ml/min, och sedan får blandningen stå i ... 15 minuter, separerat från det undre oljeskiktet, avlägsna högklorhaltiga föroreningar; För det andra sänktes temperaturen i det övre skiktets lösning efter stratifiering till 20, och omrörningshastigheten var 200 r/min i 0,5 timmar. Därefter erhölls den fasta kristallen direkt genom silplattan i botten av reaktorn genom kvävgastryckfiltrering vid ett tryck av 0,2 MPa. Därefter sprayades den fasta kristallen och tvättades med 1 kg 25 % kallt vatten, och den våta vikten av 1,1,3-trikloraceton var 8,2 kg med reduktionsmetoden. Reningsmetoden som involverar statisk stratifiering, avlägsnande av högklorhaltiga föroreningar, kristallisering, filtrering och vattentvättning kan utföras i ett slutet system, arbetsmiljön är vänlig och genereringen av avloppsvatten minskar kraftigt, inget avfall av organiskt lösningsmedel och organisk avfallsgas [0060]. Eftersom metoden inte introducerar organiska lösningsmedel och avlägsnar högklorhaltiga föroreningar under reningsprocessen, finns det ingen kvalitetsrisk för folsyrans kvalitet, och 1,1,3-trikloracetonen som framställts enligt exempel 2 löses i vatten och används direkt vid produktion av folsyra, vilket ökar det totala utbytet av folsyra med 4,9 viktprocent och uppnår en renhet på 99. Denna utföringsform anger att 1,1,3-trikloracetonen som framställts med reningsmetoden enligt föreliggande uppfinning [0063] renas i en 50-liters reaktor utrustad med... med en filtersiktplatta i botten [0064] Först blandades 1,1 med en renhet på 60 %, 3-trikloraceton (20 kg) med 40 kg vatten i reaktionskitteln, rördes om i 30 minuter vid 15 °C, med en omrörningshastighet på 100 r/min. Under omrörningsprocessen tillsattes vatten och vattnet tillsattes med en hastighet av 500 ml/min. Blandningen fick sedan stå i 30 minuter, separerades från det undre oljeskiktet och avlägsnade föroreningar med hög klorhalt. För det andra sänktes temperaturen i det övre skiktlösningen efter stratifiering till 10 °C, och omrörningshastigheten var 100 r/min i 10 timmar. Därefter filtrerades fasta kristaller direkt genom siktplattan i botten av reaktorn med kvävgas vid ett tryck av 0,2 MPa, sprayades och tvättades sedan med 1 kg kallt vatten. Våtvikten för 1,1,3-trikloraceton var 6,9 kg och den kromatografiska renheten (GC) var 98,3 viktprocent [0067]. Reningsmetoden, såsom statisk stratifiering, avlägsnande av föroreningar med hög klorhalt, kristallisation, filtrering och vattentvättning, kan utföras i ett slutet system med en vänlig arbetsmiljö, vilket kraftigt minskar genereringen av avloppsvatten och inte producerar organiskt lösningsmedel eller organisk avgas [0068]. Dessutom, eftersom reningsmetoden inte tillför organiskt lösningsmedel, och hög klorhalt för att avlägsna föroreningar i reningsprocessen, finns det ingen kvalitetsrisk för folsyrans kvalitet. Till exempel, framställning av 1,1,3 – tvärbunden med aceton, vatten för att lösas upp, används direkt vid framställning av folsyra, vilket ger folsyra för att förbättra det totala utbytet med 5,3 viktprocent, renheten 99,2 viktprocent. För andel 1 [0070] renades 1,1,3-trikloraceton enligt metoden i utföringsform 1, förutom att i steg (1) används inget vatten. Istället användes organiska lösningsmedel. Som ett resultat löstes den framställda 1,1,3-trikloracetonen i vatten och användes direkt vid framställning av folsyra. Det totala utbytet av folsyra ökade endast med 2 viktprocent och renheten var 95 viktprocent. Dessutom, på grund av införandet av organiska lösningsmedel i denna reningsmetod, finns det en kvalitetsrisk för folsyrans kvalitet [0071] i proportion 2 [0072]. 1,1,3-trikloraceton renas enligt metoden i exempel 1. Skillnaden är att i steg (1) är mängden vatten 50 kg, vilket resulterar i en betydande ökning av genereringen av avloppsvatten och en minskning med 1. Utbytet av 1,1,3-trikloracetonkristaller löstes i vatten och användes direkt vid produktion av folsyra, så att det totala utbytet av folsyra endast ökade med 5,6 viktprocent och renheten var 99,6 viktprocent [0073] jämfört med förhållandet 3 [0074]. 1,1 renades med metoden i exempel 1, 3-trikloraceton. Skillnaden är att i steg (1) avlägsnas inte heteroplastiden med hög klorhalt. Resultatet av framställningen av 1,1,3-trikloraceton innehåller ett stort antal klorerade föreningar, vilket minskar folsyrans kvalitet. [0075] Enligt exemplet 1-3 ovan och är resultatet av skalan 1-3: reningsmetoden innebär att man låter stå och filtrerar skiktade kristaller för att avlägsna föroreningar med hög klorhalt. Tvättningsmetoden innebär att allt tvättas i ett lufttätt system, med en vänlig arbetsmiljö och kraftigt minskad förekomst av avloppsvatten. Det produceras inga avgaser, organiska lösningsmedel och organiska ämnen. Dessutom, genom att implementera fall 1 för framställningen av 1,1), 3-trikloraceton, tillsätt i boken 5/6 sidan 7 CN 109516908. En 7-vattenlösning, som används direkt vid framställning av folsyra, ökar det totala utbytet av folsyra med 5 viktprocent, renheten är 99,2 viktprocent högre. Dessutom, eftersom reningsmetoden inte introducerar organiska lösningsmedel, finns det ingen kvalitetsrisk för folsyrans kvalitet. Dessutom använder reningsmetoden vatten som kristallisationslösningsmedel, och den renade vattenlösningen av 1,1,3-trikloraceton används direkt vid framställning av folsyra, vilket minskar bireaktioner.

Athenas VD

WhatsApp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO, LTD

VD@mit-ivy.com

TILLÄGGA：Jiangsu-provinsen, Kina