N,N-dimetylanilin

Även känd som dimetyltifenylamin, färglös till ljusgul oljig vätska, med en stickande lukt, lätt att oxidera i luften eller under solen och använda ze mörkt. Relativ densitet (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, fryspunkt 2,0 ℃, kokpunkt 193 ℃, flampunkt (öppning) 77 ℃, flampunkt 317 ℃, viskositet (25 ℃) 1,528 mpa index (1,528 mpa D) 1,528 mpa. . Löslig i etanol, eter, kloroform, bensen och andra organiska lösningsmedel. Löslig i en mängd olika organiska föreningar. Något lösligt i vatten. Det är brännbart och kommer att brinna vid öppen låga. Ångan och luften kommer att bilda en explosiv blandning med en explosionsgräns på 1,2%~7,0% (volym). Det är mycket giftigt och giftig anilingas frigörs genom hög värmeenerginedbrytning. Det kan absorberas genom huden och orsaka förgiftning, LD501410mg/kg, den högsta tillåtna koncentrationen i luft är 5mg/m3.
Förvaringsmetod
1. Försiktighetsåtgärder vid förvaring[25] Förvaras i ett svalt, välventilerat förråd. Håll borta från eld och värmekällor. Håll behållaren förseglad. Det bör förvaras separat från syror, halogener och ätbara kemikalier och aldrig blandas. Utrustad med motsvarande sorter och mängd brandsläckningsutrustning. Förvaringsutrymmet bör utrustas med nödbehandlingsutrustning för läckor och lämpligt skyddsmaterial.

2. Använd en förseglad förpackning med järntrumma, 180 kg per fat, och förvara på en sval och ventilerad plats. Förvara och transportera enligt föreskrifterna för brandfarliga och giftiga material.
syntesmetod
1. Det erhålls genom reaktion mellan anilin och metanol i närvaro av svavelsyra vid hög temperatur och högt tryck. Processflöde:1. 790 kg anilin, 625 kg metanol, 85 kg svavelsyra (ammonium 100%) tillsätts i reaktionskärlet, kontrollera temperaturen 210-215 ℃, tryck 3,1 MPa, reagera i 4 timmar, släpp sedan trycket, materialet släpps ut till separator, neutraliserad med 30% natriumhydroxid, statisk, och det lägre kvaternära ammoniumsaltet separeras. Sedan vid 160 ℃, 0,7-0,9 MPa hydrolysreaktion under 3 timmar, kombinerade hydrolysprodukterna och det övre lagret av oljiga material genom tvättning efter vakuumdestillation av den färdiga produkten.

2. Med hjälp av metanol och anilin som råmaterial, syntetiseras det av aluminiumoxidkatalysator under villkoret 200-250 ℃ med överskott av metanol och atmosfärstryck. Råvaruförbrukningskvoten: anilin 790kg/t, metanol 625kg/t, svavelsyra 85kg/t. Laboratoriepreparatet kan reagera anilin med trimetylfosfat.

3, anilin och metanol blandade (n anilin: n metanol ≈ 1:3), och genom den fram- och återgående icke-pulsmätningspumpen injiceras med 0,5h-1 lufthastighet i reaktorn utrustad med en katalysator, reaktionsutflödet först in i glaset gas-vätskeseparator, separatorn under vätskan som samlas upp med jämna mellanrum tas bort för kromatografisk analys.

2001 utvecklade Nankai University och Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. tillsammans en mycket effektiv anilinmetyleringskatalysator och realiserade gasfassyntesen av N,N-dimetylanilin. Processen är som följer: Flytande anilin blandas med metanol, förångas i förångningstornet och förs sedan in i en rörformig reaktor med en lufthastighet på 0,5-1,0h-1 (den fasta bädden i rörreaktorn är utrustad med laddad nano -fast katalysator), och produceras kontinuerligt vid 250-300 ℃ under atmosfärstryck, med ett DMA-utbyte på över 96 %.

Raffineringsmetod: Den innehåller ofta föroreningar som anilin och N-metylanilin. N,N-dimetylanilin löses i 40 % svavelsyra och destilleras med vattenånga. Natriumhydroxid tillsätts för att göra den alkalisk. Destillationen fortsätter med vattenånga. Destillatet separeras i vattenhaltiga skikt och torkas med kaliumhydroxid. Normal tryckdestillation utförs i närvaro av ättiksyraanhydrid. Destillatet tvättas med vatten för att avlägsna spår av ättiksyraanhydrid, torkas med kaliumhydroxid, följt av bariumoxid, och destilleras under reducerat tryck i närvaro av en ström av kväve. Andra metoder för att raffinera destillatet inkluderar tillsats av 10 % ättiksyraanhydrid och återloppskokning i några timmar för att avlägsna de primära och sekundära aminerna. Efter kylning tillsätts ett överskott av 20% saltsyra och extraheras med eter. Saltsyraskiktet är alkaliskt med alkali och extraheras sedan med eter, och eterskiktet torkas med kaliumhydroxid och destilleras under reducerat tryck under en ström av kväve. N,N-dimetylanilin kan också omvandlas till pikrinsyrasalter, omkristalliseras till en konstant smältpunkt och sedan sönderdelas med en varm 10% vattenlösning av natriumhydroxid. Den extraheras sedan med eter, tvättas och torkas och destilleras under reducerat tryck.

5. Anilin, metanol och svavelsyra blandade i proportion, kondensationsreaktion i autoklaven, reaktionsprodukterna genom tryckavlastande återvinning av metanol, tillsätt alkalineutralisering, separation och sedan destillation genom reducerat tryck för att erhålla produkten.

6. N,N-dimetylanilin kan genereras genom metyleringsreaktionen av anilin och trimetylfosfat, och sedan extraheras med eter, torkas och destilleras.

7. N,N-dimetylanilin kan syntetiseras på den katalytiska bädden av Ziegler-katalysator i koppar-mangan-system eller koppar-zink-krom-system vid 280 ℃ med blandningen av anilin och metanol i förhållandet 1:3,5. Den erhållna N,N-dimetylanilinen uppsamlades vid 193-195°C på en 54-flikars kolonndestillationsanordning och packades i bruna glasflaskor. För framställning av ren N,N-dimetylanilin kan N,N-dimetylanilin injiceras med kvävgas som bärargas i beredningsgaskromatografen som har en metallfosfatkolonn.